Le frittage flash ou SPS (Spark Plasma Sintering)

Le frittage FAST/SPS est une technique ultramoderne de frittage flash développée par FST, grâce à laquelle il est possible de fritter pratiquement toutes les poudres céramiques et métalliques en très peu de temps, ce qui permet de fabriquer des matériaux nettement améliorés, voire totalement nouveaux. Cette technique a largement fait ses preuves ces dernières années et donné lieu à une multitude de publications scientifiques, presque toujours avec des résultats très prometteurs. Cependant, la plupart des applications du frittage FAST/SPS traitées sont encore au stade du développement de matériaux, même s'il existe déjà plus qu'assez de possibilités d'utilisation industrielle de la technique. L'étape suivante vers une fabrication industrielle de matériaux nouveaux par FAST/SPS dépend actuellement en grande partie de la disponibilité d'installations adaptées. Dans ce rapport, après un rapide aperçu de la technique FAST/SPS, on citera les principales exigences à remplir pour pouvoir réaliser une fabrication industrielle rentable par FAST/SPS, en les illustrant par des exemples d'applications industrielles pour finir par un aperçu des évolutions à venir.  

 
Au cours de la dernière décennie, de nombreuses publications scientifiques relatives aux applications du procédé de frittage flash (SPS) sont parues.1. Le principal avantage du frittage FAST/SPS réside dans le compactage rapide des poudres, ce qui permet de fabriquer des matériaux nettement plus performants, voire totalement nouveaux. Dans ce domaine, un vaste éventail de matériaux ont été étudiés, depuis les métaux, alliages et intermétalliques jusqu'aux borures, carbures, nitrures, siliciures et oxydes, en passant par tous les mélanges et systèmes de matériaux spéciaux imaginables. Bien que la plupart des résultats proviennent d'études scientifiques, ils montrent des possibilités prometteuses et intéressantes d'utilisation dans le cadre de procédés de fabrication industriels. Toutefois, contrairement aux études scientifiques, des installations adéquates et adaptées individuellement sont nécessaires pour réaliser une fabrication industrielle efficace avec une rentabilité optimale. Le succès industriel du procédé FAST/ SPS dépend principalement de la disponibilité d'installations adaptées.

 

TECHNIQUE FAST/SPS POUR LE COMPACTAGE RAPIDE DE POUDRES

Le frittage flash SPS, comme sa variante ultramoderne FAST/SPS, est un procédé de frittage dérivé du pressage à chaud traditionnel.2. Par conséquent, les installations de FAST/SPS sont elles aussi composées d'une enceinte refroidie par eau, d'un système de presse hydraulique et d'un pilotage informatisé qui contrôle la température, la force de compression et le vide ou l'atmosphère gazeuse à l'intérieur de l'enceinte. La principale différence par rapport aux presses à chaud traditionnelles réside dans le fait que le frittage FAST/SPS s'effectue sans résistance chauffante ni isolation thermique traditionnelle de l'enceinte. À la place, le poinçon de la presse est équipé d'une alimentation spéciale en courant fort et d'un refroidissement par eau, pour faire office d'électrode et envoyer directement le courant à travers le moule et la poudre qu'il contient. La fig. 1 illustre le principe du procédé FAST/SPS.
Cette structure spéciale permet d'obtenir un réchauffement homogène du moule et de la poudre qu'il contient par effet Joule. Ainsi, même à vitesse de chauffage élevée, on obtient des gradients de température relativement faibles, tandis que le frittage traditionnel se heurte à des limites à cause des gradients de température et ne permet d'appliquer que des vitesses de chauffage moyennes, lesquelles entraînent à leur tour des temps de maintien plus longs lors de l'homogénéisation (pourtant souvent incomplète) ultérieure. La fig. 2 montre la supériorité du procédé FAST/SPS pour le rapport entre la température interne (TI) et la température de surface (TA) de l'élément pendant le frittage.
Un autre avantage du procédé FAST/ SPS est mis en évidence par la fig. 3 : la puissance thermique est non seulement répartie de manière homogène à l'échelle macroscopique sur le volume de poudre à presser, mais également transmise, à l'échelle microscopique, exactement aux points pour lesquels l'énergie est nécessaire au processus de frittage, à savoir les points de contact entre les particules de poudre. De ce fait, le frittage est meilleur, avec une faible croissance de grains. De même, ce procédé élimine largement les processus indésirables de décomposition ou de réaction, ce qui permet d'obtenir une structure de transition jusqu'à présent considérée comme impossible. En fonction du type de poudre, certains auteurs annoncent d'autres effets positifs aux points de contact, par ex. d'électromigration ou de production de microplasma. 


EXIGENCES POUR UNE APPLICATION INDUSTRIELLE DU PROCÉDÉ FAST/SPS

Comme indiqué plus haut, afin de pouvoir utiliser à l'échelle industrielle le procédé de frittage FAST/SPS pour une densification rapide de nouveaux matériaux, l'installation doit posséder des caractéristiques qui diffèrent parfois des exigences applicables au travail scientifique. Les principaux aspects sont définis ci-après :

Pour garantir une production rentable, y compris notamment avec des cadences élevées, l'installation doit disposer d'une puissance électrique de sortie suffisante. Il est important de minimiser les pertes électriques propres de l'installation afin de pouvoir générer un échauffement suffisant aux points nécessaires. La puissance effectivement requise dépend de la taille, du matériau de la pièce à fabriquer et du moule, ainsi que des vitesses de chauffage et des températures maximales visées.
 
Selon le type de poudre, plusieurs mécanismes de frittage se produisent. Certains d'entre eux sont influencés par le type de courant de chauffage. C'est pourquoi, pour obtenir des résultats de frittage optimaux en termes de débit et de qualité des matériaux, il est primordial de disposer d'une alimentation électrique d'une grande flexibilité. Grâce à un paramétrage libre piloté par ordinateur, les installations de FAST/ SPS permettent de créer différentes formes de courant continu pulsé, y compris du courant continu permanent (cf. exemples fig. 4).

Outre la durée et la vitesse de chauffage, le paramètre le plus important pour le procédé est la température de frittage. De par leur construction particulière, les installations de FAST/SPS peuvent mesurer la température à proximité du cœur de la pièce, une valeur nettement plus significative que la mesure traditionnelle de température des matrices3.
 
Comme expliqué plus haut, de par la construction spéciale des installations de FAST/SPS, le système de moule de pressage composé du poinçon, de la matrice et autres éléments constitue avec l'objet à presser le « cœur » de l'installation, puisque le système de moule ne se limite pas à contenir la poudre à presser, mais joue également le rôle de « résistance chauffante » (en interaction avec l'objet à presser). Bien que les gradients de température dans l'installation soient nettement inférieurs à ceux des procédés traditionnels de frittage, par ex. le pressage à chaud (cf. fig. 2), il est intéressant d'optimiser l'installation, en particulier s'il faut atteindre des vitesses de chauffage très élevées, des temps de maintien aussi réduits que possible et une qualité idéale des matériaux. Un outil d'optimisation utile est la simulation numérique (méthode des éléments finis ou FEM) du comportement de chauffage en tenant compte des propriétés thermiques et électriques des matériaux des moules et de la poudre à presser qui dépendent de la température4. À titre d'exemple, la fig. 5 montre la répartition de la température dans un système de moule avec deux objets à presser en forme de disques de 200 mm de diamètre, après chauffage à 1500 °C en 12 min avec un temps de maintien de 5 min. Pour le moule classique (à gauche), on constate une différence de température au centre de 160 K, qu'il est possible de réduire à 60 K en optimisant le système de moule de la presse (à droite).

L'avantage d'un système de moule optimisé réside dans la qualité et l'homogénéité accrues des matériaux, ce qui se traduit, par rapport à un moule de presse classique, par une répartition uniforme de valeurs de dureté élevées sur les 200 mm de diamètre du disque (fig. 6). En outre, les vitesses de chauffage ainsi réalisables sont une condition indispensable pour produire des matériaux nanostructurés, qui sont très difficiles à mettre en œuvre par les procédés traditionnels de frittage en raison des cycles de frittage nettement plus longs.

Le « chauffage hybride » est une combinaison du procédé FAST/SPS et d'un ou plusieurs systèmes de chauffage agissant normalement de l'extérieur sur le système de moule, comme indiqué fig. 7. Les gradients thermiques de l'installation FAST/SPS, typiquement orientés de l'intérieur vers l'extérieur, sont ainsi compensés par les gradients inverses du système de chauffage complémentaire. Comme on peut le voir fig. 8, les gradients traditionnels (à gauche) sont nettement minimisés par cette superposition (à droite). Cela entraîne une nouvelle amélioration de la vitesse de chauffage tout en optimisant l'homogénéité, avec tous les avantages cités précédemment. La fig. 9 donne un exemple pratique de l'effet positif du chauffage hybride. Dans cette illustration, on compare le comportement de frittage de plaques rectangulaires en carbure de tungstène sans liant (taille 150 x 175 mm). Les courbes gris clair montrent la densification obtenue par le procédé FAST/SPS, tandis que les courbes gris foncé montrent l'amélioration du frittage apportée par le chauffage hybride.

La capacité de production d'une installation FAST/SPS industrielle n'a pas seulement besoin de la vitesse de chauffage maximale possible et d'un temps de maintien minimum, mais aussi de la possibilité d'un refroidissement rapide pour que le moule puisse être extrait au plus tôt de la presse. Ce refroidissement est accéléré par l'utilisation d'une chambre de refroidissement, séparée de la chambre de frittage proprement dite par un sas étanche au gaz/vide et équipée de poinçons de refroidissement rapide (cf. fig. 7). Un système de manutention automatique transporte le moule chaud de la chambre de frittage à la chambre de refroidissement. Après la fermeture automatique du sas, la chambre de frittage est prête à accueillir un moule pour un nouveau cycle de frittage, pendant que le moule précédent refroidit. Le processus de refroidissement est également décalé dans le temps par rapport au processus de chauffage et de frittage, ce qui correspond le plus souvent à un doublement de la capacité de production de ces installations semi-continues.

Pour garantir une utilisation efficace des installations de frittage FAST/SPS, il est indispensable de prévoir un fonctionnement automatique. Le fonctionnement semi-continu mentionné plus haut, allié au système de refroidissement rapide, constitue un progrès important. Grâce à un ensemble de robots et de manipulateurs, on peut également réaliser un fonctionnement automatique de l'installation. La fig. 10 montre en alternative un système de production hybride de 250 tonnes sur le principe de la fig. 7, fonctionnant selon le procédé FAST/SPS et équipé de deux robots industriels ABB pour l'alimentation et l'extraction. La section ci-après présente un autre exemple.


EXEMPLES D'APPLICATION INDUSTRIELLE DU FRITTAGE FAST/SPS À CADENCE ÉLEVÉE

L'une des premières applications industrielles5 de la technique FAST/SPS a été la fabrication d'articles plats de grande superficie (fig. 11), par ex. des cibles de pulvérisation cathodique (sputtering) pour appliquer un revêtement sur des produits présentant un large éventail de couches de surface fonctionnelles. Les installations hybrides FAST/SPS ci-dessus et représentées fig. 10 sont idéales pour la fabrication de telles pièces à des cadences élevées.

Pour la production en série de petites pièces (5 à 25 mm), une série spéciale de systèmes FAST/SPS nommée « FAST2 » (FAST puissance 2 = plus rapide) a été mise au point. Elle combine une technique de pressage ultramoderne au processus de frittage FAST/SPS. Cette série d'installations permet un fonctionnement plus rapide et totalement automatisé, y compris pour la manipulation des poudres, le remplissage du moule intégré et le déchargement de la pièce frittée. Le débit de telles installations (fig. 12) peut atteindre six pièces par minute, en fonction des caractéristiques de frittage du matériau et de la taille des pièces.

En plus des possibilités de mise en œuvre d'une fabrication industrielle rentable ci-dessus, la fig. 13 présente un autre procédé : en utilisant plusieurs moules simples ou multiples, on peut fabriquer plusieurs pièces en un seul cycle de frittage, ce qui améliore encore la cadence effective de l'installation FAST/SPS.


CONCLUSION

On a montré que les résultats prometteurs cités dans de nombreuses publications scientifiques sont transposables pour une production industrielle rentable si les installations respectent certaines exigences qui ont été citées. Des exemples d'applications industrielles réussies ont été présentés à l'appui de cette démonstration. Les travaux de développement actuellement en cours concernent notamment la fabrication industrielle de pièces aux formes plus complexes (fig. 14) ainsi que la poursuite de l'optimisation de la qualité et des coûts.

 

 

Figure 1
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Figure 1

Schematic of FAST/SPS equipment

Figure 2
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Figure 2

Comparison of FAST/SPS with conventional Hot Pressing

Figure 3
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Figure 3

Energy dissipation in the microscopic scale

Figure 5
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Figure 5

Temperature distributions in standard and optimized pressing tool system

Figure 6
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Figure 6

Hardness distributions generated by standard and optimized pressing tool system

Figure 7
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Figure 7

Schematic of an industrial high throughput sintering system with hybrid heating, separate cooling chamber and semi-continuous operation facility

Figure 8
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Figure 8

Compensation of residual temperature gradients by hybrid heating

Figure 9
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Figure 9

Comparision of sintering behaviour using FAST/SPS (light grey) and hybrid heating (dark grey)

Figure 10
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Figure 10

250ton hybrid FAST/SPS production system according to figure 7, optionally equipped with two ABB industrial robots for charging and discharging

Figure 11
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Figure 11

Plate-like, large area articles (e.g. sputtering targets) made of binderless tungsten carbide, noble metals and several ceramic materials

Figure 12
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Figure 12

FAST2 system for the mass production of small parts

Figure 13
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Figure 13

Pressing tools for multiple powder compacts

Figure 14
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Figure 14

Currently running development from simple shapes to complex geometries

Bibliogrphie

Bibliogrphie

1.
R. Orrù, R. Licheri, A. Locci, A. Cincotti and G. Cao, Consolidation/synthesis of materials by electric current activated/assisted sintering, Materials Science and Engineering: R: Reports,  63, 127-287, (2009)
2.
J. Hennicke, H.U. Kessel, Field Assisted Sintering Technology (“FAST") for the consolidation of innovative materials, cfi/Ber.DKG,  81, E14-E16, (2004)
3.
K. Vanmeensel, A. Laptev, J. Hennicke, J. Vleugels and O. Van der Biest, Modelling of the temperature distribution during field assisted sintering, Acta Materialia, 53, 4379-4388, (2005)
4.
K. Vanmeensel, J. Echeberria, J.M. Sanchez, V. Martinez, L. Bourgeois, J. Hennicke, H.-U. Kessel, P. Harden, O. Van der Biest, J. Vleugels, Field Assisted Sintering of Cubic Boron Nitride Dispersed Cemented Carbide (CDCC) Composites, EuroPM 2006
5.
R. Kirchner, FAST (SPS) Production Systems for the Powder Metallurgy and Ceramics Industry, Cfi/Ber. DKG, 85, E19, (2008)

 

Links:

http://en.wikipedia.org/wiki/Spark_plasma_sintering

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